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    核磁共振譜儀

    型號:GY-PNMR12-6HF 訪問量:32674發(fā)布時間:2015/6/17 單位:上海寰彤科教設(shè)備有限公司

    1
    儀器簡介

        上海寰彤的核磁共振儀在眾多領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛。其中“分辨率核磁共振譜儀”主要工作觀測是 有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)與核磁共振譜圖相關(guān)征信息的對應(yīng)關(guān)系,是化學(xué)結(jié)構(gòu)分析的重要工具。

        公司推出的60MHz 常規(guī)磁體“分辨率核磁共振譜儀”能清晰的分辨化學(xué)位移、還可以分辨由J-J耦合產(chǎn)生的微小分裂,從中得到化學(xué)結(jié)構(gòu)信息,還具有維護(hù)費(fèi)用低(無需液氮、液氦)、能滿足有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析教學(xué)實驗和普通的科研工作。主要用于低分子有機(jī)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析和有機(jī)化學(xué)與物理化學(xué)的教學(xué)儀器。60MHz核磁共振譜儀采用“脈沖傅利葉變換核磁共振”技術(shù)由“磁鐵”、“電氣控制”、“氣壓源”和“計算機(jī)”部分組成。儀器采用恒溫控制所以有較的穩(wěn)定度,采 用 勻場電源和氣動旋轉(zhuǎn)探頭可以達(dá)到較分辨率
    核磁共振譜儀

    2
    技術(shù)參數(shù)

    核磁共振譜儀的技術(shù)參數(shù)如下:
    1、場強(qiáng)永磁體,分辨率儀器,自動勻場
    可以實現(xiàn)多核測量1H, 19F,譜測量
    2、氫譜測量部分:
    ①、H共振頻率: 60MHz ;(永磁體)
    ②、H 譜測量(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測量和化學(xué)位移測量),
    ③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
    ④、磁極直徑:12cm;
    ⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm),
    ⑥、靈敏度10000:1(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn))
    ⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機(jī)后 4 小時;
    ⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn));
    ⑨、旋轉(zhuǎn)邊帶 100:1(旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒);
    ⑩、旋轉(zhuǎn)頻率:10-200Hz;
    3、F譜測量部分
    ①、F共振頻率: 56MHz
    ②、分辨率1HZ(0.011ppm)
    ③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
    ④、靈敏度5000:1(以85%全氟三乙胺為準(zhǔn))

    3
    設(shè)備功能

    核磁共振譜儀的設(shè)備功能:
    1、觀察1H/19F譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)位移;
    2、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析以及分子結(jié)構(gòu)分析:
    2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀;
    3、氣動樣品更換系統(tǒng);
    核磁共振譜儀

    4
    尺寸重量

    1、磁 鐵尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m;
    2、電氣控制尺寸:0.5m × 0.5m × 0.8m ;
    3、重量:GY-PNMR12-6 45Kg;

    5
    使用環(huán)境

    核磁共振譜儀工作環(huán)境要求:
    1、常規(guī)實驗室工作環(huán)境無殊要求。
    2、設(shè)備工作溫度:0-30℃,環(huán)境相對濕度10%-80%。
    3、工作電壓∶220V,50Hz。
    4、預(yù)熱4小時,預(yù)熱功率:1000W,穩(wěn)定工作功率:500W

    6
    消耗品及配件

    消耗品:5mm樣品管     50根;
      (以上消耗品用完后,校方也可到有關(guān)公司自行采購)

    配件:PC機(jī);壓縮空氣泵;打印機(jī)。

    7
    基本配置

    60M核磁共振譜儀基本硬件配置

     

    必須的基本配置:

    保修期

    1

    核磁共振儀主機(jī)

    3年內(nèi)保修

    2

    多核(1H\19F\31P)譜測量系統(tǒng)(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測量和化學(xué)位移測量)

    3年內(nèi)保修

    3

    均勻場系統(tǒng)  

    3年內(nèi)保修

    4

    樣品旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)

    3年內(nèi)保修

    5

    脈沖傅里葉變換測量軟件、說明書(中、英文版)

    終身免費(fèi)升級

    6

    >Mnova核磁譜圖處理軟件

    可以長期永久使用

    7

    氣動樣品更換系統(tǒng)

    3年內(nèi)保修

    8

    氘鎖系統(tǒng)

    3年內(nèi)保修

    9

    品牌電腦及19寸液晶顯示器(聯(lián)想)

    根據(jù)廠家保修(3年)

    10

    惠普激光打印機(jī)1套

    根據(jù)廠家保修(1年)

     

    其他配件配置

     

    1

    5mm樣品管   (50根) 

    消耗品

    3

    空氣壓縮泵 (產(chǎn)商提供備用件1個)

    2年內(nèi)保修

    8
    產(chǎn)品報價單

    產(chǎn)品報價單計價單位:人民幣元

    產(chǎn)品名稱

    型 號

    主要技術(shù)參數(shù)

    單位

    報價

    60M核磁共振譜儀(H\F系統(tǒng))

    GY-PNMR12-6HF

    核磁共振譜儀主要技術(shù)參數(shù):
    1、場強(qiáng)永磁體,分辨率儀器,自動勻場
    可以實現(xiàn)多核測量1H, 19F,譜測量
    2、氫譜測量部分:
    ①、H共振頻率: 60MHz ;(永磁體)
    ②、H 譜測量(精細(xì)結(jié)構(gòu)J-J耦合測量和化學(xué)位移測量),
    ③、分辨率1.5HZ(0.02ppm)
    ④、磁極直徑:12cm;
    ⑤、均勻度:1Hz(0.015ppm),
    ⑥、靈敏度10000:1(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn))
    ⑦、恒溫控制穩(wěn)定度:0.001K/h 開機(jī)后 4 小時;
    ⑧、信噪比 10000:1,(以98%酒精CH3峰為準(zhǔn));
    ⑨、旋轉(zhuǎn)邊帶 100:1(旋轉(zhuǎn)頻率100周每秒);
    ⑩、旋轉(zhuǎn)頻率:10-200Hz
    3、F譜測量部分
    ①、F共振頻率: 56MHz
    ②、分辨率1HZ(0.011ppm)
    ③、均勻度:1Hz(0.011ppm)
    ④、靈敏度5000:1(以85%全氟三乙胺為準(zhǔn))
    主要實驗功能:
    1、觀察1H, 19F譜的精細(xì)結(jié)構(gòu)和化學(xué)位移;
    2、化學(xué)結(jié)構(gòu)分析以及分子結(jié)構(gòu)分析:
    2、脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀;

     

    25.8萬元
    3年保修

    9
    基本原理

    核磁共振的基本原理簡介:

    中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)均為偶數(shù)的原子核,如12C、16O、32S等,其自旋量子數(shù)I=0,沒有自旋運(yùn)動,不作為核磁共振的研究對象。中子數(shù)和質(zhì)子數(shù)中為奇數(shù),另為偶數(shù)或二者均為奇數(shù)的原子核,自旋量子數(shù)I≠0,具有自旋運(yùn)動,是核磁共振的研究對象。

    有自旋運(yùn)動的原子核:
    ●原子核的自旋運(yùn)動會產(chǎn)生磁矩μ,它與原子核自旋角動量P成正比:μ=γP, (γ:旋磁比gyromagnetic ratio,常數(shù),只與原子核種類有關(guān))

    ●當(dāng)有自旋運(yùn)動的原子核處于磁力線為Z軸方向、磁場強(qiáng)度為B0的靜磁場中 時,按照量子力學(xué)原理,自旋角動量P取值量子化,取值個數(shù)由原子核的磁 量子數(shù)m決定,m=I, I-1, ……, -I。

    ● I=1/2的核,m=1/2、-1/2,可認(rèn)為原子核在靜磁場中裂分成能量不同的 兩個能級;I=1的核,m=1, 0, -1,可認(rèn)為原子核在靜磁場中裂分成能量不同的三個能級。不同能級間的能量差為:ΔE=−γΔmηB0。根據(jù)量子力學(xué)選律,能級間躍遷只有當(dāng)Δm=1時,才被允許,因此產(chǎn)生躍遷的能級間的能量差為:ΔE=γ±ηB0。由ΔE=hν可知,如用滿足該條件的定頻率電磁波照射原子核時,原子核就會吸收能量從低能級躍遷至能級,產(chǎn)生共振:
    hν=γhB0/2π, ω=γB0

    這就是核磁共振信號產(chǎn)生的基本條件。

    I=1/2的原子核,如1H、13C、15N、19F、31P等,其電荷均勻分布于原子核表面,檢測到的核磁共振譜峰較窄,是核磁共振研究得多的原子核,
    I等于其它整數(shù)或半整數(shù)的原子核,其電荷在原子核表面的分布不均勻,具有電四極矩,形成了殊的弛豫機(jī)制,使譜峰加寬,給核磁共振的檢測增加了難度。

    原理圖

    (圖示為90M核磁主機(jī))
      核磁共振實驗除了必須使樣品處于磁場中,還必須對樣品發(fā)射定頻率的射頻脈沖,這是譜儀部份的工作,譜儀通過由頻率發(fā)生器、功率放大器等組成的射頻通道發(fā)射射頻脈沖。

    10
    售后服務(wù)

    售后服務(wù)情況說明

    1.我公司承諾整機(jī)驗收核磁共振譜儀合格后設(shè)備整機(jī)質(zhì)保期為3年,質(zhì)保期內(nèi)我公司免費(fèi)上門維修費(fèi)用全免。

    2.在保修期內(nèi)設(shè)備使用過程中,廠方在接到用戶要求對所購儀器進(jìn)行維修通知時,應(yīng)在24小時內(nèi)給予明確解決措施,如需上門維修,則應(yīng)在2個工作日內(nèi)(不包括路途時間)派出維修人員到現(xiàn)場維修,免費(fèi)上門服務(wù)、修理及更換零部件。

    3.質(zhì)保期過后,我公司繼續(xù)提供所售貨物的終身服務(wù),即免費(fèi)提供上門服務(wù)及檢測工作,如設(shè)備須維修或需更換零器件,免維修費(fèi)用,零器件的費(fèi)用則由用戶方承擔(dān),并負(fù)責(zé)儀器設(shè)備的終生維護(hù)。

    4.我公司提供免費(fèi)上門安裝調(diào)試驗收儀器,同時提供儀器的上門技術(shù)培訓(xùn)服務(wù),直到儀器設(shè)備正常使用。培訓(xùn)地點以買方貨物安裝現(xiàn)場。儀器驗收以投標(biāo)書及合同所列技術(shù)參數(shù)為準(zhǔn)(含家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定)。

    5.我公司免費(fèi)提供產(chǎn)品使用說明書以及實驗教材,儀器軟件部分終生免費(fèi)升級。同等型號產(chǎn)品改進(jìn)提時,儀器電路部分在質(zhì)保期內(nèi)進(jìn)行免費(fèi)升級。售后服務(wù)電話:(021)51652350聯(lián)系郵箱:xieht@sh163.net

    11
    氫譜位移

    檢測完成的氫譜幾個表現(xiàn)征:
    表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值:
    位移產(chǎn)生原因:
    1:誘導(dǎo)效應(yīng)
    核外電子云的抗磁性屏蔽是影響質(zhì)子化學(xué)位移的主要因素。
    核外電子云密度與鄰近原子或基團(tuán)的電負(fù)性大小密切相關(guān),電負(fù)性強(qiáng)的原子或基團(tuán)吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)大,使得靠近它們的質(zhì)子周圍電子云密度減小,質(zhì)子所受到的抗磁性屏蔽()減小,所以共振發(fā)生在較低場,位移值較大。
    2:共軛效應(yīng)
    在共軛效應(yīng)中,推電子基使dH減小,拉電子基使dH增大
    共軛效應(yīng)
    3:各向異性效應(yīng):
            芳烴,雙鍵等;范德華效應(yīng);溶劑效應(yīng)


    與位移有關(guān)的核等價性問題
    核的等價性:化學(xué)等價和磁等價:
    化學(xué)等價
     化學(xué)等價又稱化學(xué)位移等價。如果分子中有兩個相同的原子或基團(tuán)處于相同的化學(xué)環(huán)境時,稱它們是化學(xué)等價;瘜W(xué)等價的核具有相同的化學(xué)位移。
    化學(xué)等價與否的般情況如下:
    因單鍵的自由旋轉(zhuǎn),甲基上的三個氫或飽和碳原子上三個相同基團(tuán)都是化學(xué)等價的。
    亞甲基(CH2)或同碳上的兩個相同基團(tuán)情況比較復(fù)雜,須具體分析。
     ◆固定環(huán)上 CH2兩個氫不是化學(xué)等價的,如環(huán)已烷或取代的環(huán)已烷上的 CH2;
     ◆與手性碳直接相連的 CH2上兩個氫不是化學(xué)等價的;
     ◆單鍵不能快速旋轉(zhuǎn)時,同碳上的兩個相同基團(tuán)可能不化學(xué)等價,如 N,N 二甲基甲   酰胺中的兩個甲基因 C—N 鍵旋轉(zhuǎn)受阻而不等價,譜圖上出現(xiàn)兩個信號。但是,當(dāng)溫度升,C—N 旋轉(zhuǎn)速度足夠快時,它們變成化學(xué)等價,在譜圖上只出現(xiàn)個譜峰。

    磁等價:
      如果兩個原子核不僅化學(xué)位移相同( 即化學(xué)等價),而且還以相同的耦合常數(shù)與分子中
        的其他核耦合,則這兩個原子核就是磁等價的。
     乙醇分子中甲基的三個質(zhì)子有相同的化學(xué)環(huán)境,化學(xué)等價,亞甲基的兩個質(zhì)子也化學(xué)等價。同時,甲基的三個質(zhì)子與亞甲基每個質(zhì)子的耦合常數(shù)都相等,所以三個質(zhì)子是磁等價的,亞甲基的兩個質(zhì)子也是磁等價的。
    組磁等價的核如果與另外 n 個磁等價的核相鄰時,這組核的譜峰將被裂分為 2nI +1個峰,I為自旋量子數(shù)。對于1H 以及13C、19F 等核種來說,I =1/2,裂分峰數(shù)目等于 n +1 個,因此產(chǎn)生了通常稱為的“n +1 規(guī)律”

    表現(xiàn)出不同的峰形:
    級譜圖,在許多情況下,峰形的裂分符合 n +1 規(guī)律。各峰形的矮比例符合二項式展開式各項系數(shù)值:
    表現(xiàn)出不同的峰形

    不同的峰形

    量化反映化合物中的氫原子數(shù):
    量化反映化合物中的氫原子數(shù):
    峰形裂分的耦合常數(shù)反映不同原子核間的關(guān)聯(lián)信息:
    耦合常數(shù)(Coupling Constant) J
    耦合起源于自旋核之間的相互干擾,J反映了核磁矩間相互干擾作用能的大小,和兩核之間相隔化學(xué)鍵的數(shù)目密切相關(guān),與儀器的工作頻率無關(guān)。
    如:13C-1H:  1J;  1H-12C- 12C-1H:  3J
    耦合是通過成鍵電子轉(zhuǎn)遞的,J 的大小與發(fā)生耦合的兩個(組)磁核之間相隔的化學(xué)鍵數(shù)目有關(guān),也與它們之間的電子云密度以及核所處的空間相對位置等因素有關(guān)。
    所以 J 與化學(xué)位移值樣是有機(jī)物結(jié)構(gòu)解析的重要依據(jù)。
    J= 裂分峰位移差值 × 核磁譜儀兆數(shù),相互有關(guān)聯(lián)的兩組氫之間,J值相近或相等

    氫譜示例:
    大部分相對簡單的化合物,通過分析結(jié)構(gòu),可直接根據(jù)氫譜中的峰形、各組峰氫原子個數(shù)比、
    位移等信息,來確證化合物是否正確
    氫譜示例

    12
    有機(jī)合成中應(yīng)用

     

    HPLC/GC

    IR/UV

    MS

    NMR-90MHz

    分析時間

    20 ~60min

    1min左右

    5min左右

    氫譜1min
    碳譜60-180 min

    樣品量

    定量:100mg; 
    不定量:ug~mg

    2mg左右/
    10mg左右

    1-2mg

    氫譜:30-50mg
    碳譜:80~200mg
    (由具體結(jié)構(gòu)及某
    些物理性質(zhì)決定,
    樣品量不足時,可
    通過延長掃描時間
    解決)

    預(yù)純化

    不需要

    需要

    不需要

    需要

    可提供
    的信

    提供樣品
    純度信息

    提供大概的
    官能團(tuán)
    信息

    液質(zhì):提供分子量
    及可能的分子式
    氣質(zhì):很多情況無法
    提供分子離子峰,
    少數(shù)情況可說明
    某些常見片段的存在

    H譜:提供被檢物的
    氫原子個數(shù)及類型
    (如幾個苯環(huán)氫,
    幾個烷基氫及幾個活潑氫)
    C譜:提供被檢物的
    碳原子個數(shù)及類型
    (如幾個季碳,幾個亞甲基碳等)

    13
    核磁譜圖

    不同兆數(shù)核磁譜圖對比說明:

    在60M核磁共振譜儀中,信號存在虛假耦合,呈現(xiàn)為二級譜,比較復(fù)雜,當(dāng)采用頻譜儀時,該現(xiàn)象減弱或消失,譜圖大為簡化,譜線信噪比也大為改善。

    14
    碳譜結(jié)合

    碳 譜 簡 介:
    有機(jī)化合物中的碳原子構(gòu)成了有機(jī)物的骨架。觀察和研究碳原子的信號對研究有機(jī)物有著非常重要的意義。
    信號強(qiáng)度低。由于自然界豐富的12C自旋量子數(shù)I=0,沒有自旋運(yùn)動,因此沒有核磁共振信號,而 I =1/2 的13C 核,雖然有核磁共振信號,但其天然豐度僅為1.1% ,故信號很弱,其檢測所需樣品量比氫譜要多,所需掃描時間要長。
    化學(xué)位移范圍寬。1H 譜的譜線化學(xué)位移值 的范圍在 0-10 ppm,少數(shù)譜線可再出約 5,般不過 20,而般13C 譜的譜線在 0-250 ppm,殊情況下會再出 50-100。由于化學(xué)位移范圍較寬,故對化學(xué)環(huán)境有微小差異的核也能區(qū)別,這對鑒定分子結(jié)構(gòu)更為有利。
    圖譜簡單。
    碳譜比氫譜的信息更豐富,解析結(jié)論更清楚。

    檢測完成的碳譜幾個表現(xiàn)征:
    表現(xiàn)出不同的化學(xué)位移值:


    峰個數(shù)反映化學(xué)不等價的碳原子個數(shù);但峰不能定量反映碳原子數(shù)量:
    常見的碳譜是寬帶全去偶譜(BB),每種化學(xué)等價的碳原子只有條譜線。
    在去偶的同時,有核NOE效應(yīng),信號更為增強(qiáng)。但不同碳原子的弛豫時間不等,
    這對峰影響不樣;不同核的NOE也不同;因此峰不能定量地反映碳原子數(shù)量

    碳原子數(shù)量

    簡單化合物,可根據(jù)出峰位置對碳原子進(jìn)行歸屬,判斷化合物的正確與否


    碳譜結(jié)合DEPT譜,可給出碳原子類型信息:
    DEPT譜簡介:

    DEPT譜簡介

    常用的為DEPT135譜圖
    下面給出個碳譜與DEPT135譜結(jié)合得到信息的例子

    阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦
    阿司匹林氘代DMSO 碳譜 氫2.28ppm選擇去耦
    阿司匹林氘代DMSO  碳譜  氫7.3ppm選擇去耦
    阿司匹林氘代DMSO  碳譜  氫7.3ppm選擇去耦

    小結(jié):對合成過程來講,通過氫譜,大部分情況下可以檢驗合成物質(zhì)是否為目標(biāo)產(chǎn)物。氫譜是基本的譜圖,需要在實際操作中不斷的練習(xí),并逐漸熟悉深入,這是非常重要的檢測手段。

    15
    活潑氫相關(guān)知識

    活潑氫的有關(guān)內(nèi)容:
    與O、S.N相連的氫是活潑氫,切記想看活潑氫定選擇氚氯仿或或DMSQ做溶劑:


    ket30



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